Optique & Microscopies

Analyser des échantillons par l’utilisation d’outils multi-techniques comme les microscopies électroniques, les techniques en champ proche, les spectroscopies et les outils laser / optique

POM

MEB et microanalyses MET Cathodoluminescence Microsonde AFM Spectroscopies optiques Caractérisation Optique Montages et développements optiques

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Présentation

Cette équipe multi technique gère les équipements de laboratoire et fournit une expertise dans les domaines suivants: spectroscopie Raman et spectrométrie optique, expériences laser (avec sources pulsées, CW à fs), analyse par microscopie électronique à balayage (MEB) et expériences in-situ, microscopie électronique à transmission (MET), et microscopie à force atomique (AFM).

La plateforme AFM s’est équipée fin 2019 d’un nouveau microscope offrant des possibilités de caractérisation à l’état de l’art.

Le Pôle Optique et Microscopies porte depuis 8 ans le projet d’acquisition d’un TEM de pointe, pour permettre aux chercheurs de développer et caractériser des matériaux aux propriétés nouvelles de manière contrôlée à l’échelle atomique. Ce projet se concrétisera en 2021 par l’arrivée d’un nouveau MET dernière génération.

Les nouveaux spectroscopistes Raman du laboratoire font appel au POM pour développer des montages dans des conditions extrêmes (Haute Pression, Très Basses Températures, UHV).

Picture of an AFM apparatus

MEB et microanalyses

Le microscope électronique à balayage (MEB) est un outil de choix pour la caractérisation des matériaux ou des nanostructures. Couplé à des systèmes d’analyse, il est possible d’effectuer des analyses chimiques quantitatives ou de d’orientations cristallines.

Le microscope électronique à balayage à canon à effet de champs (FESEM) ZEISS Ultra+ est optimisé pour la résolution spatiale (1nm). L’utilisation d’une très basse tension (à partir de 100V) ou d’un dispositif de compensation de charges permet d’imaginer des matériaux isolants électriques

Tensions : de 100V à 30kV	Résolution spatiale
15 kV	1 nm
1 kV	1,7 nm

Le FESEM Ultra+ est équipé de types de détecteurs (d’électrons secondaires (SE) et rétrodiffusés (BSE)) qui sont implantés dans la lentille (in-lens) et dans la chambre d’observation.

Les détecteurs SE in lens et Everthart/Thornley sont utilisés pour effectuer des études sur la morphologie des objets et les deux détecteurs d’électrons rétrodiffusés (BSE) (In-lens basse tension et AsB haute tension situé dans la chambre d’observation) mettent en évidence des contrastes de compositions chimiques dans les matériaux.

Le microscope est également équipé d’un système ©Bruker-SDD de microanalyse de spectrométrie de rayons x fonctionnant en dispersion d’énergie (EDS) assurant une détection du Béryllium (Be) à l’Uranium (U). Le volume analysé est de l’ordre de 1 µm³. Les échantillons peuvent être sous forme de « massifs » ou de poudres. L’analyse de couche mince est effectuée à multi-tensions « à plat » et nécessite un traitement offline dans le logiciel Stratagem ©SAMx. Reposant sur la description de son architecture le logiciel permet de retrouver les épaisseurs de chacune des couches et leurs compositions chimiques.

Un système d’analyse de diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) complète cet équipement et permet d’effectuer des cartographies d’orientations cristallines pour mettre en évidence des textures cristallographiques.

Le pôle développe autour du FESEM Ultra+ des méthodes d’analyses et des dispositifs innovants pour caractériser les matériaux.

Le Microscope est utilisé dans le cadre de formations : en interne, pour des Travaux Pratiques destinés aux étudiants et lors de stages CNRS Formations Entreprises (CFE) dédiés à la microanalyse EDX.

MET

Le microscope électronique en transmission (TEM) est un outil de choix pour la caractérisation des propriétés structurales de nano-objets. La plateforme « microscopie électronique en transmission » de l’Institut Néel est constituée d’un TEM et d’un espace dédié à la préparation d’échantillon.

Avec le soutien de la région Auvergne-Rhône-Alpes et de fonds européens, L’institut Néel s’est engagé dans l’achat d’un TEM à l’état de l’art, à la fois performant, polyvalent, ergonomique et flexible, pour toujours plus d’expériences de pointe, dès 2022 !

Cathodoluminescence

Le microscope électronique à balayage (MEB) est devenu aujourd’hui un instrument commun dans les laboratoires de recherche pour l’imagerie à haute résolution spatiale d’échantillons diverses. Il génère un faisceau d’électrons focalisé à l’échelle nanométrique et dont l’énergie est ajustable de quelques centaines d’électron-volts (eV) à quelques dizaines de keV.

Cela lui confère la possibilité de sonder très localement, par excitation électronique, les semi-conducteurs et tout particulièrement, de manière simple et efficace, ceux à large bande interdite (diamant, ZnO, GaN, AlN…) qui sont intensivement étudiés actuellement.

Ainsi, si l’on couple à cet instrument des expériences optiques et électriques, on dispose alors d’un outil puissant de caractérisation des propriétés des matériaux (composition, dopage des semi-conducteurs, mobilité des porteurs de charge…) et dispositifs (champ électrique interne, longueur de diffusion des porteurs de charge minoritaires…) à l’échelle nanométrique.

L’institut Néel, par le biais du pôle Optique et Microscopies, développe en interne depuis plus de 10 ans ces expériences à l’état de l’art international :

– Cathodoluminescence (CL) : spectroscopie optique UV-VIS-NIR sous excitation électronique.

– Courant induit sous faisceau d’électrons EBIC (Electron Beam Induced Current).

– Nano-manipulation et prise de contacts sub-microniques : caratérisation électrique et électroluminescence de nanostructures uniques.

– Sphère intégrante dans le MEB : efficacité quantique externe en CL.

– Cryostat hélium liquide (5K) : efficacité quantique interne en CL, énergie d’activation des dopants…

– Dépôt de platine induit par faisceau d’électrons EBID (Electron Beam Induced Deposition).

– Lithographie électronique classique (Raith ELPHY Quantum) et à imagerie de CL (brevet WO2010106248A1).

– Expériences résolues en temps :

– comptage de photons uniques corrélés en temps TCSPC (time-correlated single photon counting). Résolution 100 ps

– interféromètre HBT (Hanbury Brown and Twiss). Résolution 50 ps

– mesure du temps de vol des porteurs de charge TOF (Time Of Flight). Résolution 500 ps.

Ces développements ont permis de dynamiser et stimuler la recherche au travers l’implication dans 14 projets ANR et un projet industriel depuis ces dix dernières années.

Bibliographie associée :

A single-step electron beam lithography of buried nanostructures using cathodoluminescence imaging and low temperature, Donatini F., Dang Le Si, Nanotechnology 21, 3753032010 (2010).

Direct Imaging of p-n Junction in Core-Shell GaN Wires, P. Tchoulfian, F. Donatini, F. Levy, A. Dussaigne, P. Ferret, and J. Pernot, Nano Lett. 14, 3491−3498 (2014).

Comparison of Three E-Beam Techniques for Electric Field Imaging and Carrier Diffusion Length Measurement on the Same Nanowires, F. Donatini, A. de Luna Bugallo, P. Tchoulfian, G. Chicot, C. Sartel, V. Sallet,and J. Pernot, Nano Lett. 16, 2938−2944 (2016).

Exciton diffusion coefficient measurement in ZnO nanowires under electron beam irradiation, F. Donatini and J. Pernot, Nanotechnology 29, 10, 105703 (2018).

Static strain tuning of quantum dots embedded in a photonic wire, D. Tumanov, N. Vaish, H. A. Nguyen, Y. Curé, J.-M. Gérard, J. Claudon, F. Donatini, and J.-Ph. Poizat, Appl. Phys. Lett. 112, 123102 (2018).

Microsonde

La microsonde de Castaing (EPMA : Electron Probe MicroAnalyser) est un instrument d’analyse élémentaire reposant sur l’interaction électron/matière qui permet de faire des analyses quantitatives à partir des éléments légers : Be, B, C… jusqu’à l’Uranium. Les limites de détection (10 à 100ppm) sont très inférieures à celles obtenues en EDS (1000ppm).

Une microsonde s’apparente à un microscope électronique équipé de spectromètres d’analyse de rayons x dont l’intensité du faisceau d’électrons primaires est contrôlée et régulée. Comme la microanalyse EDS, le volume d’analyse est de l’ordre du µm³.

La microsonde JEOL8800 installée au laboratoire est équipée de 5 spectromètres portant chacun deux cristaux analyseurs : PETH (à compteur gazeux Ar-CH₄ 10%), PETH (à compteur scellé Xe-CO₂ 10%), PETJ, TAP, LiF, LiFH, LDE1H (W/Si : C à O), LDE2 (Ni/C : B à O), LDE2H (Ni/C : B et C), LDE3H (Mo/B₄C : Be et B).

Cristal	Architecture	2 d	Be	B	C	N	O
LDE1H	W/Si	6 nm			possible	best	best
LDE2	Ni/C	7,8 nm		better	better	better	good
LDE2H	Ni/C	7,8 nm		best	best
LDE3H	Mo/B₄C	20,4 nm	best	good

La Microsonde est utilisée dans le cadre d’un stage de formation CNRS Formations Entreprises (CFE) dédiés à la microanalyse fonctionnant par spectrométrie de rayon x à dispersion de longueur d’onde (WDS)

AFM

Le plateforme champ proche de l’Institut Néel est une plateforme située dans le bâtiment nanoscience de l’Institut. L’infrastructure est pourvue d’un contrôle en température, d’un contrôle de l’hygrométrie, d’une suppression, d’une isolation contre les rayonnements électromagnétiques et de dispositifs d’isolation mécanique. Elle profite plus largement des moyens que met l’Institut à disposition : service électronique, service de mécanique (pôle ingénierie expérimentale), MEB / EDX / EBSD (pôle optique et microscopies), Nanofabe (plateforme de micro et nanofabrication), dépôts (pôle épitaxie et couches minces), recuit (pôle TEMA). La plateforme est ouverte à tous les personnels de l’Institut mais aussi à leurs collaborateurs.

Elle est constituée de 4 équipements commerciaux (Bruker Icon, Bruker DI-V, Bruker Enviroscope, VLS-80 Nanoscan) dont deux sont des instruments de caractérisation à l’air et deux sont des instruments de caractérisation sous vide secondaire. Une multitude de modes sont à disposition des utilisateurs (AM-EFM, FM-EFM, AM-KPFM, FM-KPFM, KPFM-HV, PeakForce, TUNA, PeakForce TUNA, DataCube (PFM, TUNA, CR-AFM), PFM, DFRT).

L’activité est principalement basée sur la mise à disposition d’équipements commerciaux aux utilisateurs (formation, suivi des expériences, expertise) mais une partie des ressources est consacrée à la mise au point de développements d’expériences, que ce soit sur des équipements commerciaux ou sur des équipements à façon (SThM, SHPM, fonctionnalisation de sondes).

Tous les équipements sont équipés d’un ordinateur pour effectuer de l’acquisition de données ou un contrôle d’expérience. Ils sont aussi équipés de baies de stockage pour accueillir de l’instrumentation. Dans ces conditions, il est possible de répondre aux demandes du plus grand nombre d’utilisateurs.

La dernière acquisition de la plateforme fin 2019 est un équipement de caractérisation capable de travailler en liquide avec un contrôle de la force appliquée sur l’échantillon. Il donne aussi accès aux modes mécaniques. Il est donc possible de remonter à des contrastes mécaniques mais aussi à une quantification du module d’élasticité. Il est pourvu d’un contrôleur Nanoscope V de dernière génération. Les options disponibles : Signal Access Module, MiroVIEW, STM, Nanoman, Nanolithographie, Nanoscript, Ramping and Scripting, PeakFroce HR, Fast Scan et une platine avec une surélévation de 50 mm.

Ces dernières années un travail de pérennisation des données a été effectué, avec un serveur NAS mis à disposition des utilisateurs pour la sauvegarde. Il rend possible la synchronisation des données en temps réel avec un accès des données direct pour tout utilisateur appartenant à l’Institut.

Présentation des équipements :

Bruker Icon: Platine 210mm (+/- 2 µm), scanner (X, Y, Z) 12x90x90 µm closed loop, Air, Nanoscope 9.7, PeakForce QNM, PF-KPFM, PF-TUNA, C-AFM, liquide, Nanoman & nanolithographie, Ramp and Hold, MiroVIEW, Ramp Scripting, Fast Tapping, Signal Access Module V, STM, Nanoscript, PeakForce HA.

DI-V: Platine 180mm (+/- 5 µm), scanner (X, Y, Z) 6x100x100 µm open loop, Air, Nanoscope 7.3, Nanoman & Nanolithographie, Point and Shoot.

Enviroscope: Platine 6mm, scanner (X, Y, Z) 4x90x90 µm open loop, Air, vide 10^-5 mbar, azote, Nanoscope 7.3, Nanoman & Nanolithographie, Point and Shoot.

Nanoscan VLS-80 : platine 100 mm avec une résolution de 20 nm, Air, vide 10^-6 mbar, azote, 2 lock-in ou 2 PLL.

Téléphone VLS-80 & Veeco NSV : +33(0)4.56.38.70.63

Téléphone Icon & Escope : +33(0)4.56.38.70.64

Contacts :

Pour toute demande liée à la plateforme merci de contacter :

Simon LE-DENMAT

Pôles technologiques : Optique & Microscopies

Email : simon.le-denmat@neel.cnrs.fr

Téléphone : +33(0)4 76 88 78 91

Bureau : Z-227

Spectroscopies optiques

La spectrométrie optique a pour objet l’analyse des modifications spectrales (longueur d’onde et intensité) de la lumière incidente, après son interaction avec la matière (atomes, molécules à l’état gazeux, liquide ou solide).

Elle a des applications dans de nombreux domaines de la physique, de la chimie et la biologie.

Différentes spectroscopies sont disponibles au sein du pôle :

1 – Spectroscopie d’absorption UV/Vis/IR :

La spectrophotométrie est une méthode analytique quantitative qui consiste à mesurer l’absorbance (ou densité optique) d’une substance chimique en solution limpide, en utilisant une lumière sensiblement monochromatique

Perkin Elmer Lambda 900

2 – Spectroscopie (vibrationnelle) FTIR:

La Spectroscopie Infrarouge à transformée de Fourier – ou Spectroscopie IRTF (FTIR en anglais) – est une technique d’analyse permettant d’obtenir le spectre d’absorption d’un échantillon solide, liquide ou gazeux. D’un caractère non destructeur, la Spectroscopie IRTF mesure la quantité de lumière absorbée par un échantillon en fonction de la longueur d’ondes émise par un faisceau infrarouge..

Un spectromètre FTIR permet de collecter simultanément les données spectrales sur un spectre large.

FTIR Bruker VERTEX70

3 – Spectroscopie (vibrationnelle) Raman :

La spectrométrie de diffusion Raman est une technique d’investigation non destructive de la matière, que celle-ci soit à l’état de gaz, de liquide ou de matériau solide, cristallisé ou amorphe. Cette technique consiste à analyser le rayonnement diffusé par la matière lorsque celle-ci est soumise à un faisceau lumineux monochromatique excitateur. Le « spectre Raman » ainsi obtenu (reflet des fréquences de vibration des atomes) est spécifique de la nature chimique de l’échantillon excité, de son état structural, de son orientation par rapport au faisceau excitateur, de paramètres d’environnement tels que la température, la pression, des contraintes,….

JOBIN YVON T64000

WITEC Alpha500

Caractérisation Optique

En plus des outils déja cités dans les autres onglets, differents outils de caractérisation optiques sont disponible au sein de POM ou via le pôle.

On peut citer:

2 microscopes optiques:

Microscope optique Axio Imager Zeiss, équipé en transmission, réflexion, champ clair, champ sombre, polarisation et nomarski

Microscope optique Nikon, dédié à la préparation d’échantillons MEB

Profilomètre optique Contour GT Bruker.

Cet équipement est installé en salle blanche.

Accès à un Ellipsomètre spectroscopique Woollam, pour la mesure d’épaisseur de films minces

Montages et développements optiques

Réalisation de projets optiques et soutien technique des systèmes lasers de l’institut

Il existe à l’institut Néel plus d’une centaine de sources lasers de différents types (de la simple diode laser continu à la chaîne laser impulsionnelle de puissance). C’est dans cette environnement qu’intervient le pôle optique afin de répondre aux attentes dans ce domaine :

Conception, développement et réalisation de système opto-mécanique (Zemax, SolidWorks, Paraxia…)
Soutien technique afin d’optimiser, modifier ou réparer les sources lasers
Conseil, prospection avant l’achat de nouvelles sources