Croissance Cristalline et MicroAnalyse

Croissance cristalline à haute température (zone fondue, flux, Czochralski, Bridgman) et microanalyse par sonde électronique (MEB / EDX - EBSD et Microsonde de Castaing / WDS)

Croissance Cristalline et MicroAnalyse

Croissance Cristalline MEB et microanalyses Microsonde Plateformes Caractérisation

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Présentation

Le pôle « Croissance Cristalline et Microanalyse » porte son expertise sur la synthèse et l’analyse fine de monocristaux et d’échantillons pour la physique de la matière condensée.

Les monocristaux de type oxydes et intermétalliques sont élaborés à haute température par les principales techniques de cristallogenèse : Czochralski, Bridgman, flux, zone fondue, etc.

La qualité des monocristaux est vérifiée par DRX, diffraction Laue, MEB, microanalyses chimique (EDS) et d’orientation cristalline (EBSD) et à la microsonde de Castaing (WDS).

Le pôle développe des méthodes d’analyses et des dispositifs innovants pour caractériser les matériaux. Il gère pour le laboratoire les instruments MEB à haute résolution (FEG), microsonde de Castaing, des dispositifs d’analyses thermiques ATD et ATG et un parc de bobines supraconductrices.

Croissance Cristalline

Le pôle a pour mission la croissance et la caractérisation physico-chimique de cristaux de composés intermétalliques et oxydes pour la physique du solide.

Le parc instrumental comportant une vingtaine de fours permet la croissance de cristaux par les principales techniques de cristallogenèse : flux, Czochralski, Bridgman et zone fondue.

Les propriétés physiques fines des cristaux sont ensuite étudiées au laboratoire principalement par les chercheurs des équipes MagSup, MRS, Quan2m et via des collaborations extérieures.

Croissance en milieu fondu

Elaboration de cristaux intermétalliques par les méthodes Czochralski, Bridgman, au moyen de fours à arcs, chauffage haute fréquence ou résistif, sous atmosphère, vide ou ultravide.

Czochralski tri-arc UHV furnace (C2MA, Institut Néel)

Croissance par zone fondue

Elaboration de cristaux oxydes congruents à très hauts points de fusion.

Cyberstar image furnace (© Cyril Frésillon / Institut Néel / CNRS Images)

Croissance par flux

Elaboration de cristaux oxydes ou intermétalliques à fusion non congruente.

Caractérisations physico-chimiques

La qualité des cristaux est assurée par des analyses physico-chimiques disponibles au sein du pôle : diffraction Laue, découpes orientées, MEB et via les moyens communs de l’Institut pour la diffraction des rayons X et les mesures des propriétés physiques.

Contact : Elise Pachoud

MEB et microanalyses

FESEM Zeiss Ultra+

Le microscope électronique à balayage (MEB) est un outil de choix pour la caractérisation des matériaux ou des nano-structures. Couplé à des systèmes d’analyse, il est possible d’effectuer des analyses chimiques quantitatives ou de d’orientations cristallines.

Le microscope électronique à balayage à canon à effet de champs (FESEM) ZEISS Ultra+ est optimisé pour la résolution spatiale (1nm). L’utilisation d’une très basse tension (à partir de 100V) ou d’un dispositif de compensation de charges permet d’imaginer des matériaux isolants électriques.

Le FESEM Ultra+ est équipé de types de détecteurs (d’électrons secondaires (SE) et rétrodiffusés (BSE)) qui sont implantés dans la lentille (in-lens) et dans la chambre d’observation.

Les détecteurs SE in lens et Everthart/Thornley sont utilisés pour effectuer des études sur la morphologie des objets et les deux détecteurs d’électrons rétrodiffusés (BSE) (In-lens basse tension et AsB haute tension situé dans la chambre d’observation) mettent en évidence des contrastes de compositions chimiques dans les matériaux.

Le microscope est également équipé d’un système ©Bruker-SDD de microanalyse de spectrométrie de rayons x fonctionnant en dispersion d’énergie (EDS) assurant une détection du Béryllium (Be) à l’Uranium (U). Le volume analysé est de l’ordre de 1 µm³. Les échantillons peuvent être sous forme de « massifs » ou de poudres. L’analyse de couche mince est effectuée à multi-tensions « à plat » et nécessite un traitement offline dans le logiciel Stratagem ©SAMx. Reposant sur la description de son architecture le logiciel permet de retrouver les épaisseurs de chacune des couches et leurs compositions chimiques.

Un système d’analyse de diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) complète cet équipement et permet d’effectuer des cartographies d’orientations cristallines pour mettre en évidence des textures cristallographiques.

Le pôle développe autour du FESEM Ultra+ des méthodes d’analyses et des dispositifs innovants pour caractériser les matériaux.

Le microscope est utilisé dans le cadre des projets de recherche du laboratoire et pour des collaborations scientifiques nationales et internationales. Il sert également lors des formations : interne, pour des Travaux Pratiques destinés aux étudiants et lors de stages CNRS Formations Entreprises (CFE) dédiés à la microanalyse EDX.

Contact : Sébastien Pairis

Microsonde

Micro sonde de Castaing

La microsonde de Castaing (EPMA : Electron Probe MicroAnalyser) est un instrument d’analyse élémentaire reposant sur l’interaction électron/matière qui permet de faire des analyses quantitatives à partir des éléments légers : Be, B, C… jusqu’à l’Uranium. Les limites de détection (10 à 100ppm) sont très inférieures à celles obtenues en EDS (1000ppm).

Une microsonde s’apparente à un microscope électronique équipé de spectromètres d’analyse de rayons x dont l’intensité du faisceau d’électrons primaires est contrôlée et régulée. Comme la microanalyse EDS, le volume d’analyse est de l’ordre du µm³.

La microsonde JEOL8800 installée au laboratoire est équipée de 5 spectromètres portant chacun deux cristaux analyseurs : PETH (à compteur gazeux Ar-CH₄ 10%), PETH (à compteur scellé Xe-CO₂ 10%), PETJ, TAP, LiF, LiFH, LDE1H (W/Si : C à O), LDE2 (Ni/C : B à O), LDE2H (Ni/C : B et C), LDE3H (Mo/B₄C : Be et B).

Cristal	Architecture	2 d	Be	B	C	N	O
LDE1H	W/Si	6 nm			possible	best	best
LDE2	Ni/C	7,8 nm		better	better	better	good
LDE2H	Ni/C	7,8 nm		best	best
LDE3H	Mo/B₄C	20,4 nm	best	good

La microsonde est utilisée dans le cadre des projets scientifiques et sert de support à un stage de formation CNRS Formations Entreprises (CFE) dédiés à la microanalyse fonctionnant par spectrométrie de rayons x à dispersion de longueur d’onde (WDS).

Contact : Sébastien Pairis

Plateformes Caractérisation

Le pôle C2MA gère et met à disposition deux plateformes de caractérisation : la première utilisant des champs magnétiques intenses (de 4T à 11T) et la seconde dédiée aux analyses thermiques (ATD et ATG).

Activité caractérisation sous champ magnétique : la plateforme est composée de huit bobines supraconductrices et offre de nombreuses possibilités expérimentales avec des diamètres de trous de champs allant de 120 mm pour 11 teslas jusqu’à 450 mm pour 4 teslas et des géométries différentes.

Calorimétrie : la plateforme de calorimétrie se compose de trois équipements : analyses thermique différentielle (ATD), thermogravimétriques (ATG) et calorimétrique différentielle (DSC).

Ces dispositifs réalisent une analyse thermique des matériaux dans des gammes de température allant de -170°C à 1500°C, Ce suivi en température permet de mettre en évidence des changements de phases (ATD / DSC : fusion, cristallisation, transition vitreuse) ou des transformations chimiques dans les matériaux. Pour cette dernière, le système d’analyse thermogravimétrique (ATG) est relié à un spectromètre de masse pour identifier les produits évaporés.