Présentation

Les compétences du pôle Cristaux Massifs concernent les domaines suivants : chimie, mesures physico-chimiques, croissance cristalline haute température, usinage orienté des cristaux, caractérisation optique et DRX de monocristaux, conception de machines de croissance.

Le parc instrumental permet d’entreprendre la croissance de cristaux massifs à haute température par les principales techniques de cristallogenèse.

Croissance Cristalline

Instrumentation

Orientation

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Croissance cristalline

En construction…

Orientation et mise en forme des cristaux

L’orientation cristallographique des monocristaux est primordiale pour toute étude en physique du solide, elle permet de mesurer une propriété anisotrope (optique, piézoélectrique, magnétique) dans une direction connue. Le pôle Cristaux Massifs possède un service dédié à la mise en forme orientée de monocristaux pour les études en physique fondamentale et appliquée.

Ce savoir-faire s’appuie principalement sur :

                         – Les méthodes d’orientation :  DRX (mono et polychromatique) et méthodes optiques, pour situer des directions recherchées dans l’espace.

                         – La mise en forme des monocristaux : découpe orientée, polissage et formes complexes, pour adapter l’échantillon à la mesure visée.

 La grande diversité des expériences visées entraine 2 types de préparations :

1) La mise en forme orientée : elle consiste à construire, avec une grande précision (< 0,05°) et directement sur le cristal, des faces de références orientées. L’objet final pourra alors être une lame à faces parallèles ou un parallélépipède, le plus souvent poli avec des requis sévères en termes de rugosité de surface, de planéité et de parallélisme.

2) Le transfert d’orientation : dans lequel on aligne un à plusieurs cristaux bruts par rapport à un support propre à l’expérience (« Holder ») en les fixant par collage orienté (précision de co-alignements, compatibilité des colles en température/vide/interactions faisceau). Il s’applique fortement dans les préparations d’expériences pour les TGIR (ESRF, SOLEIL, ILL…) mais aussi pour la préparation d’expériences en laboratoire.

Parallélépipèdes orientés de divers cristaux optiques

Co-alignement de cristaux de .. pour la diffusion inélastique de neutrons.

Co-alignement de cristaux de Cu₂FeBO₅ pour la diffusion inélastique de neutrons.

OUTILS ET MÉTHODES ASSOCIÉES

Diffraction de Laue : Cette méthode de diffraction polychromatique permet d’indexer la position de la maille cristallographique et donc de définir l’orientation du cristal à l’étude. Une problématique cruciale liée à cette méthode concerne le transfert du cristal vers les outils de découpe/polissage (ou le

porte-échantillon) sans perdre le repère cristallographique spatial (+/- 0,3°).

Diffractomètre de Laue avec caméra & Cliché de Laue

Outil de transfert pour la découpe orientée mis au point dans le PCM

Diffraction monochromatique : A l’aide de la méthode « Secasi », en usant d’un diffractomètre θ-2θ découplés. En pratique, la mesure de la désorientation cristallographique d’une surface, grâce à des « rocking curve » à 90°, permet d’atteindre, après une succession de rectification de la surface, une précision d’orientation de l’ordre de 0,01°.

Méthode de réorientation fine d’une face via la diffraction monochromatique en réflexion

Orientation optique : Dans le principe, les cristaux sont des milieux optiquement actifs et il est classique d’utiliser la polarisation pour situer les axes principaux (dits neutres) des cristaux transparents dans le visible. Nous développons au laboratoire, une méthode dérivée de ces principes et qui s’appuie sur une lumière polarisée convergente observée au travers d’un microscope nommée conoscopie. Les figures d’interférences observées permettent alors le positionnement (+/-0,5°) et l’identification des axes du repère diélectrique (aussi repère des indices et des propriétés électro-mécaniques du composé). Ultime laboratoire garant de cette méthode en France, nous sommes capables d’orienter plus particulièrement les cristaux de symétries mono et triclinique.

Microscope de Descloizeaux pour la conoscopie

Conoscopie visible selon l’axe Z d’un cristal biaxe

Cube d’un cristal de La₃Ga₅Ge₂O₁₄ monoclinique orientée par conoscopie

→ Pour aller plus loin (lien vers présentation)

Outils de découpe : Le pôle héberge plusieurs outils pour la découpe de cristaux ou de matériaux fragiles/dur dont 2 scies à fil diamantées de marque Well et une scie à disque Presi.

Scie à fil WELL modèle vertical

Découpe d’une lame dans un cristal de KH₂PO₄

Découpe orientée sur scie à fil

Outils de polissage : La préparation d’échantillon orientés implique l’utilisation de nombreux outils pour le rodage/polissage des surfaces. Le pôle possède un parc de polisseuses semi-automatiques, de polisseuses manuelles à moteur ou même d’un tour d’opticien à pédale pour le travail d’optique de précision sur poix. Nous mettons à profit des têtes de polissage de précision « JIG » de Logitech afin de propager par rodage/polissage les orientations précises (+/-0,01°) préalablement obtenues.

Polisseuse/rodeuse semi-automatique PM5 Logitech

Caractérisation

Le pôle associe à son activité de croissance un grand nombre de caractérisations cristallines dédiées à la compréhension des mécanismes de croissances et à la qualification/identification des défauts cristallins.

Afin de valider l’échantillon élaboré le pôle contrôle la rugosité d’une surface (interféromètre, AFM) et sa planéité (calibre étalon, Fizeau).

Nous caractérisons également la qualité cristalline en volume du cristal/échantillon par méthode optique (polarisation, ombre portée) et par diffraction RX (Topo X, Scan Laue, rasants, texture). La Topographie aux Rayons X (XRT) haute résolution permet également le contrôle post-croissance.

OUTILS ET MÉTHODES ASSOCIÉES

Topographie RX :

Cette méthode d’imagerie par diffraction RX monochromatique en transmission est primordiale pour identifier les défauts structuraux de croissance ou de procédés sur des échantillons de grandes dimensions : plusieurs cm² avec des épaisseurs adaptées à l’absorption X de l’échantillon. C’est une méthode très fine de caractérisation volumique des défauts dans les cristaux qui exploite les contrastes de diffraction pour effectuer une imagerie haute-résolution ; elle n’est développée que dans notre laboratoire au niveau national et sur les TGIR comme l’ESRF. L’expérience est composée d’une source RX Molybdène (λ= 0,7Å) et de deux jeux de fentes pour irradier un échantillon placé au centre d’un goniomètre 2 cercles. Ainsi, l’image est obtenue par acquisition du signal diffracté en transmission et présente des contrastes dans les zones de défauts.

Topographie RX de Lang en transmission

Fentes RX pour le filtrage des faisceaux diffractés

Cliché XRT de KH₂PO₄ selon le vecteur diffraction g₀₀₂

→En savoir plus (Lien vers présentation)

Laue++ : Le diffractomètre de Laue peut aussi être mis à contribution pour l’analyse et la caractérisation de cristaux bruts massifs ou d’une série de petits cristaux (~1mm³). Pour cela, le pôle a développé récemment un système additionnel qui permet d’effectuer un scan sur une grande surface (jusqu’ 100 mm²) définie afin de permettre une cartographie de la qualité cristalline sur un brut de croissance, un wafer ou une série de cristaux. Le logiciel ScanX, développé au sein du pôle sous Labview (Soutien E.Wagner-Autocar), permet actuellement une cartographie avec un pas de 0,5mm (taille du faisceau de prospection) via une détection automatique des zones non-diffractante (défaut cristallin, amorphe ou absence de cristal). La perspective est d’appliquer une indexation automatique des clichés afin de reconstruire également une carte des orientations (à la manière d’une carte EBSD en couleur, avec une résolution moins bonne mais un champ adapté aux cristaux massifs).

Platine automatisée pour le scan Laue

Le banc de mesure d’un diffractomètre de Laue est d’une conception assez simple et la mesure se fait en gardant le cristal fixe, ceci permet d’envisager la mise en environnement du cristal. Nous possédons également un module additionnel (petite platine chauffante régulée) qui permet de chauffer le cristal de l’ambiante à 300°C. Il est alors possible de repérer une éventuelle transition de phase d’un cristal ou d’indexer un cristal à transition réversible dans sa phase HT pour l’orienter à l’ambiante.

Strioscopie/ombroscopie : Aussi appelé Schlieren, la méthode dite d’ombre portée s’appuie sur un banc optique permettant l’imagerie par transmission dans une lame à face parallèle. Le principe est le suivant, une source laser monochromatique additionné d’un étage de filtrage spatial éclaire par transmission une lame transparente dans le domaine visible, puis on enregistre l’image transmise. Les défauts ou inhomogénéité apparaissent alors comme une perte d’intensité dans l’image enregistrée. En strioscopie, on filtre à nouveau l’image en sortie du cristal en passe-haut afin d’inverser les contrastes, les défauts éclairant intensément un fond sombre.

Cube sous le faisceau laser de l’ombroscopie

Mesures de planéité : Le pôle assure un contrôle précis des surfaces en terme de planéité et il possède deux espaces dédiés à ces mesures : un poste de mesure par plans étalons (λ/4, λ/10, λ/20) et un interféromètre de Fizeau.

Mesure de planéité en cours de polissage

Poste monochromatique d’observation de la planéité

Oups !

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Croissance et cristallisation

Images à venir…

Orientation des cristaux

Réalisations de sphères

Sphère de BaGa₄Se₇ pour la caractérisation optique (d=6mm)

Sphère de La₃Ga₅SiO₁₄ pour la caractérisation optique (d=9,5mm)

Brut et sphère de Ca₃TaAlSi₂O₁₄

Réalisation de cylindres

Cylindre Partiel de Séleniure de Cadmium (d=26mm)

Cylindres Partiels de Niobate de Lithium (d=38mm)

Cylindres de KTiOPO₄ en cours de polissage (d=25mm)

Réalisations de lames/cubes /prismes orientés

Lame [001] de Ho₂Ti₂O₇ (e=1mm)

Prisme 60° de La₃Ga₅Ge₂O₁₄

Biréfingence dans Béta-BaB₂O₄

Systèmes de croissance et de caractérisation

Images à venir…

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