Croissance Cristalline et MicroAnalyse (172)

Overview

The expertise of the “Crystal Growth and Microanalysis” group is in synthesis and precise analysis of single crystals and samples for condensed matter physics.

Oxide and intermetallic crystals are elaborated at high temperature by the main techniques of crystal growth: Czochralski, Bridgman, flux, floating zone, etc.

Quality of the single crystals is verified by XRD, Laue diffraction, SEM, chemical microanalysis (EDS) and crystalline orientation (EBSD) and microprobe (WDS).

The group develops analysis methods and innovative apparatus for materials characterization. It manages for the laboratory the high-resolution SEM (FEG), the electron microprobe, thermal analyses devices (DTA and TGA) and a superconducting magnet platform.

Crystal Growth

We are responsible for the growth and characterization of intermetallic and oxide single crystals for solid state physics.

The wide range of about 20 furnaces allows us to grow crystals by the main techniques of crystal growth: flux, Czochralski, Bridgman and floating zone.

Detailed physical properties of these crystals are then studied at the laboratory mainly by the researchers in the MagSup, MRS and Quan2m teams, and though external collaborations.

Crystal growth from melt

Elaboration of intermetallic single crystals by Czochralski and Bridgman methods with an arc furnace, a high-frequency furnace or a resistive furnace, under specific atmosphere, vacuum or ultra-high vacuum.

Czochralski tri-arc furnace with UHV (C2MA, Institut Néel)

Crystal growth from floating zone technique

Elaboration of oxide single crystals with high melting points.

Cyberstar image furnace (© Cyril Frésillon / Institut Néel / CNRS images)

Crystal growth from flux

Elaboration of non-congruent melting oxide or intermetallic single crystals.

Characterisations

Quality of the single crystals is ensured through chemical and physical analyses available in our group: Laue diffraction, oriented cutting, SEM, and via the shared facilities of the Neel institute for powder and single crystal X-ray diffraction and measurements of physical properties.

Contact: Elise Pachoud

MEB et microanalyses

FESEM Zeiss Ultra+

Le microscope électronique à balayage (MEB) est un outil de choix pour la caractérisation des matériaux ou des nano-structures. Couplé à des systèmes d’analyse, il est possible d’effectuer des analyses chimiques quantitatives ou de d’orientations cristallines.

Le microscope électronique à balayage à canon à effet de champs (FESEM) ZEISS Ultra+ est optimisé pour la résolution spatiale (1nm). L’utilisation d’une très basse tension (à partir de 100V) ou d’un dispositif de compensation de charges permet d’imaginer des matériaux isolants électriques.

Tensions : de 100V à 30kV	Résolution spatiale
15 kV	1 nm
1 kV	1,7 nm

Le FESEM Ultra+ est équipé de types de détecteurs (d’électrons secondaires (SE) et rétrodiffusés (BSE)) qui sont implantés dans la lentille (in-lens) et dans la chambre d’observation.

Les détecteurs SE in lens et Everthart/Thornley sont utilisés pour effectuer des études sur la morphologie des objets et les deux détecteurs d’électrons rétrodiffusés (BSE) (In-lens basse tension et AsB haute tension situé dans la chambre d’observation) mettent en évidence des contrastes de compositions chimiques dans les matériaux.

Le microscope est également équipé d’un système ©Bruker-SDD de microanalyse de spectrométrie de rayons x fonctionnant en dispersion d’énergie (EDS) assurant une détection du Béryllium (Be) à l’Uranium (U). Le volume analysé est de l’ordre de 1 µm³. Les échantillons peuvent être sous forme de « massifs » ou de poudres. L’analyse de couche mince est effectuée à multi-tensions « à plat » et nécessite un traitement offline dans le logiciel Stratagem ©SAMx. Reposant sur la description de son architecture le logiciel permet de retrouver les épaisseurs de chacune des couches et leurs compositions chimiques.

Un système d’analyse de diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) complète cet équipement et permet d’effectuer des cartographies d’orientations cristallines pour mettre en évidence des textures cristallographiques.

Le pôle développe autour du FESEM Ultra+ des méthodes d’analyses et des dispositifs innovants pour caractériser les matériaux.

Le Microscope est utilisé dans le cadre de formations : en interne, pour des Travaux Pratiques destinés aux étudiants et lors de stages CNRS Formations Entreprises (CFE) dédiés à la microanalyse EDX.

Microsonde

Micro sonde de Castaing

La microsonde de Castaing (EPMA : Electron Probe MicroAnalyser) est un instrument d’analyse élémentaire reposant sur l’interaction électron/matière qui permet de faire des analyses quantitatives à partir des éléments légers : Be, B, C… jusqu’à l’Uranium. Les limites de détection (10 à 100ppm) sont très inférieures à celles obtenues en EDS (1000ppm).

Une microsonde s’apparente à un microscope électronique équipé de spectromètres d’analyse de rayons x dont l’intensité du faisceau d’électrons primaires est contrôlée et régulée. Comme la microanalyse EDS, le volume d’analyse est de l’ordre du µm³.

La microsonde JEOL8800 installée au laboratoire est équipée de 5 spectromètres portant chacun deux cristaux analyseurs : PETH (à compteur gazeux Ar-CH₄ 10%), PETH (à compteur scellé Xe-CO₂ 10%), PETJ, TAP, LiF, LiFH, LDE1H (W/Si : C à O), LDE2 (Ni/C : B à O), LDE2H (Ni/C : B et C), LDE3H (Mo/B₄C : Be et B).

Cristal	Architecture	2 d	Be	B	C	N	O
LDE1H	W/Si	6 nm			possible	best	best
LDE2	Ni/C	7,8 nm		better	better	better	good
LDE2H	Ni/C	7,8 nm		best	best
LDE3H	Mo/B₄C	20,4 nm	best	good

La Microsonde est utilisée dans le cadre d’un stage de formation CNRS Formations Entreprises (CFE) dédiés à la microanalyse fonctionnant par spectrométrie de rayon x à dispersion de longueur d’onde (WDS)