Optique & Microscopies

Présentation

This multi-technical team manages the laboratory equipment and provides expertise in the following areas: Raman spectroscopy and optical spectrometry (UV-Vis/IR, photoluminescence), laser experiments (with pulsed sources, CW to fs), transmission electron microscopy (TEM), cathodoluminescence and atomic force microscopy (AFM).

The AFM platform was equipped at the end of 2019 with a new microscope offering state-of-the-art characterization possibilities.

The Optics and Microscopies team has been carrying the project of acquiring a state-of-the-art TEM for 8 years, to enable researchers to develop and characterize materials with new properties in a controlled manner at the atomic scale. This project has been completed in 2022 with the arrival of a new state-of-the-art TEM.

In 2022, the Optics platform was equipped with a new spectrofluorometer that can be used for photoluminescence and lifetime analysis of powders, liquids, solids and thin films. This apparatus is equipped with a very varied environment (cryostat, linkam, Eclipse microscope, opo laser, laser diodes, remote fibers…).

The new Raman spectroscopists of the laboratory call upon the pole to develop setups in extreme conditions (High Pressure, Very Low Temperatures, UHV).

 

 

Formation

Le pôle participe à différentes actions de formation. 

1- Auprès des étudiants via les TP de l’UGA, Polytech Grenoble:

– TP Microscopie Electronique en Transmission (Master 2 IMN nanosciences)

– TP Microscopie Electronique en Transmission (Polytech Grenoble – Matériaux – 5^ème année)

– TP Microscopie Electronique à Balayage (Polytech Grenoble – Matériaux – ^3ème année)

– TP Spectroscopie Raman (Master 2 IMN nanoscience)

 

2- Pour les entreprises, via Formations CNRS Entreprises

– Spectrométrie à rayons X à dispersion d’énergie (EDS) ( https://cnrsformation.cnrs.fr/ // https://cnrsformation.cnrs.fr/stage-20103-Microanalyse-X-par-spectrometrie-a-selection-denergie-%28EDS-X%29.html?axe=119

–  Spectrométrie à dispersion de longueur d’onde (WDS).  // https://cnrsformation.cnrs.fr/stage-20104-WDS—microsonde-de-Castaing–initiation-a-la-spectrometrie-X-en-dispersion-de-longueur-dondes.html?axe=119)

 

MET

Le microscope électronique en transmission (TEM) est un outil de choix pour la caractérisation des propriétés structurales de nano-objets et le développement des matériaux avancés.

Pour accompagner les progrès les plus récents de ses chercheur·se·s et de ses partenaires industriels en termes d’élaboration de matériaux nanostructurés, l’Institut Néel s’est doté d’un TEM JEOL NEOARM à l’état de l’art, qui allie haute performance, polyvalence, ergonomie et flexibilité, ainsi qu’une instrumentation cryogénique unique au plan régional et international.

 

 

Cathodoluminescence

Le microscope électronique à balayage (MEB) est devenu aujourd’hui un instrument commun dans les laboratoires de recherche pour l’imagerie à haute résolution spatiale d’échantillons diverses. Il génère un faisceau d’électrons focalisé à l’échelle nanométrique et dont l’énergie est ajustable de quelques centaines d’électron-volts (eV) à quelques dizaines de keV.

 

Cela lui confère la possibilité de sonder très localement, par excitation électronique, les semi-conducteurs et tout particulièrement, de manière simple et efficace, ceux à large bande interdite (diamant, ZnO, GaN, AlN…) qui sont intensivement étudiés actuellement.

 

Ainsi, si l’on couple à cet instrument des expériences optiques et électriques, on dispose alors d’un outil puissant de caractérisation des propriétés des matériaux (composition, dopage des semi-conducteurs, mobilité des porteurs de charge…) et dispositifs (champ électrique interne, longueur de diffusion des porteurs de charge minoritaires…) à l’échelle nanométrique.

 

L’institut Néel, par le biais du pôle Optique et Microscopies, développe en interne depuis plus de 10 ans ces expériences à l’état de l’art international :

– Cathodoluminescence (CL) : spectroscopie optique UV-VIS-NIR sous excitation électronique.

– Courant induit sous faisceau d’électrons EBIC (Electron Beam Induced Current).

– Nano-manipulation et prise de contacts sub-microniques : caratérisation électrique et électroluminescence de nanostructures uniques.

– Sphère intégrante dans le MEB : efficacité quantique externe en CL.

– Cryostat hélium liquide (5K) : efficacité quantique interne en CL, énergie d’activation des dopants…

– Dépôt de platine induit par faisceau d’électrons EBID (Electron Beam Induced Deposition).

– Lithographie électronique classique (Raith ELPHY Quantum) et à imagerie de CL (brevet WO2010106248A1).

– Expériences résolues en temps :

            – comptage de photons uniques corrélés en temps TCSPC (time-correlated single photon counting). Résolution 100 ps

            – interféromètre HBT (Hanbury Brown and Twiss). Résolution 50 ps

            – mesure du temps de vol des porteurs de charge TOF (Time Of Flight). Résolution 500 ps.

 

Ces développements ont permis de dynamiser et stimuler la recherche au travers l’implication dans 14 projets ANR et un projet industriel depuis ces dix dernières années.

 

Bibliographie associée :

 

A single-step electron beam lithography of buried nanostructures using cathodoluminescence imaging and low temperature, Donatini F., Dang Le Si, Nanotechnology 21, 3753032010 (2010).

 

Direct Imaging of p-n Junction in Core-Shell GaN Wires, P. Tchoulfian, F. Donatini, F. Levy, A. Dussaigne, P. Ferret, and J. Pernot, Nano Lett. 14, 3491−3498 (2014).

 

Comparison of Three E-Beam Techniques for Electric Field Imaging and Carrier Diffusion Length Measurement on the Same Nanowires, F. Donatini, A. de Luna Bugallo, P. Tchoulfian, G. Chicot, C. Sartel, V. Sallet,and J. Pernot, Nano Lett. 16, 2938−2944 (2016).

 

Exciton diffusion coefficient measurement in ZnO nanowires under electron beam irradiation, F. Donatini and J. Pernot, Nanotechnology 29, 10, 105703 (2018).

 

Static strain tuning of quantum dots embedded in a photonic wire, D. Tumanov, N. Vaish, H. A. Nguyen, Y. Curé, J.-M. Gérard, J. Claudon, F. Donatini, and J.-Ph. Poizat, Appl. Phys. Lett. 112, 123102 (2018).

 

AFM

Le plateforme champ proche de l’Institut Néel est une plateforme située dans le bâtiment nanoscience de l’Institut. L’infrastructure est pourvue d’un contrôle en température, d’un contrôle de l’hygrométrie, d’une surpression, d’une isolation contre les rayonnements électromagnétiques et de dispositifs d’isolation mécanique. Elle profite plus largement des moyens que met l’Institut à disposition : service électronique, service de mécanique (pôle ingénierie expérimentale), MEB / EDX / EBSD (pôle optique et microscopies), Nanofab (plateforme de micro et nanofabrication), dépôts (pôle épitaxie et couches minces), recuit (pôle TEMA). La plateforme est ouverte à tous les personnels de l’Institut mais aussi à leurs collaborateurs.

 

Elle est constituée de 4 équipements commerciaux (Bruker Icon, Bruker DI-V, Bruker Enviroscope, VLS-80 Nanoscan) dont deux sont des instruments de caractérisation à l’air et deux sont des instruments de caractérisation sous vide secondaire. Une multitude de modes sont à disposition des utilisateurs (AM-EFM, FM-EFM, AM-KPFM, FM-KPFM, KPFM-HV, PeakForce, TUNA, PeakForce TUNA, DataCube (PFM, TUNA, CR-AFM), PFM, DFRT).

 

L’activité est principalement basée sur la mise à disposition d’équipements commerciaux aux utilisateurs (formation, suivi des expériences, expertise) mais une partie des ressources est consacrée à la mise au point de développements d’expériences, que ce soit sur des équipements commerciaux ou sur des équipements à façon (SThM, SHPM, fonctionnalisation de sondes).

 

Tous les équipements sont équipés d’un ordinateur pour effectuer de l’acquisition de données ou un contrôle d’expérience. Ils sont aussi équipés de baies de stockage pour accueillir de l’instrumentation. Dans ces conditions, il est possible de répondre aux demandes du plus grand nombre d’utilisateurs.

 

La dernière acquisition de la plateforme fin 2019 est un équipement de caractérisation capable de travailler en liquide avec un contrôle de la force appliquée sur l’échantillon. Il donne aussi accès aux modes mécaniques. Il est donc possible de remonter à des contrastes mécaniques mais aussi à une quantification du module d’élasticité. Il est pourvu d’un contrôleur Nanoscope V de dernière génération. Les options disponibles : Signal Access Module, MiroVIEW, STM, Nanoman, Nanolithographie, Nanoscript, Ramping and Scripting, PeakFroce HR, Fast Scan et une platine avec une surélévation de 50 mm.

 

 

Ces dernières années un travail de pérennisation des données a été effectué, avec un serveur NAS mis à disposition des utilisateurs pour la sauvegarde. Il rend possible la synchronisation des données en temps réel avec un accès des données direct pour tout utilisateur appartenant à l’Institut.

 

Présentation des équipements :

 

Bruker Icon: Platine 210mm (+/- 2 µm), scanner (X, Y, Z) 12x90x90 µm closed loop, Air, Nanoscope 9.7, PeakForce QNM, PF-KPFM, PF-TUNA, C-AFM, liquide, Nanoman & nanolithographie, Ramp and Hold, MiroVIEW, Ramp Scripting, Fast Tapping, Signal Access Module V, STM, Nanoscript, PeakForce HA.

 

DI-V: Platine 180mm (+/- 5 µm), scanner (X, Y, Z) 6x100x100 µm open loop, Air, Nanoscope 7.3, Nanoman & Nanolithographie, Point and Shoot.

 

Enviroscope: Platine 6mm, scanner (X, Y, Z) 4x90x90 µm open loop, Air, vide 10^-5 mbar, azote, Nanoscope 7.3, Nanoman & Nanolithographie, Point and Shoot.

 

Nanoscan VLS-80 : platine 100 mm avec une résolution de 20 nm, Air, vide 10^-6 mbar, azote, 2 lock-in ou 2 PLL.

 

Téléphone VLS-80 & Veeco NSV :  +33(0)4.56.38.70.63

Téléphone Icon & Escope :             +33(0)4.56.38.70.64

 

Contacts :

 

Pour toute demande liée à la plateforme merci de contacter :

 

Simon LE-DENMAT

Pôles technologiques : Optique & Microscopies

Email : simon.le-denmat@neel.cnrs.fr

Téléphone : +33(0)4 76 88 78 91

Bureau : Z-227

Spectroscopies optiques

La spectrométrie optique a pour objet l’analyse des modifications spectrales (longueur d’onde et intensité) de la lumière incidente, après son interaction avec la matière (atomes, molécules à l’état gazeux, liquide ou solide).

Elle a des applications dans de nombreux domaines de la physique, de la chimie et la biologie.

 

Différentes spectroscopies sont disponibles au sein du pôle :

1 – Spectroscopie d’absorption UV/Vis/IR :

La spectrophotométrie est une méthode analytique quantitative qui consiste à mesurer l’absorbance (ou densité optique) d’une substance chimique en solution limpide, en utilisant une lumière sensiblement monochromatique

 

Perkin Elmer Lambda 900

2 – Spectroscopie (vibrationnelle) FTIR:

La Spectroscopie Infrarouge à transformée de Fourier – ou Spectroscopie IRTF (FTIR en anglais) – est une technique d’analyse permettant d’obtenir le spectre d’absorption d’un échantillon solide, liquide ou gazeux. D’un caractère non destructeur, la Spectroscopie IRTF mesure la quantité de lumière absorbée par un échantillon en fonction de la longueur d’ondes émise par un faisceau infrarouge..

Un spectromètre FTIR permet de collecter simultanément les données spectrales sur un spectre large.

 

3 – Spectroscopie (vibrationnelle) Raman :

La spectrométrie de diffusion Raman est une technique d’investigation non destructive de la matière, que celle-ci soit à l’état de gaz, de liquide ou de matériau solide, cristallisé ou amorphe.  Cette technique consiste à analyser le rayonnement diffusé par la matière lorsque celle-ci est soumise à un faisceau lumineux monochromatique excitateur.  Le « spectre Raman » ainsi obtenu (reflet des fréquences de vibration des atomes) est spécifique de la nature chimique de l’échantillon excité, de son état structural, de son orientation par rapport au faisceau excitateur, de paramètres d’environnement tels que la température, la pression, des contraintes,….

JOBIN YVON T64000

WITEC Alpha500

Caractérisation Optique

En plus des outils déja cités dans les autres onglets, differents outils de caractérisation optiques sont disponible au sein de POM ou via le pôle.

On peut citer:

2 microscopes optiques:

Microscope optique Axio Imager Zeiss, équipé en transmission, réflexion, champ clair, champ sombre, polarisation et nomarski

Microscope optique Nikon Eclipse LV100, dédié à la préparation d’échantillons MEB

 

Zeiss Axio Imager

Nikon Eclipse NV100

 

Profilomètre optique Contour GT Bruker.

Il dispose de 2 modes de mesures: VSI (Vertical Scanning Interferometry) pour les surfaces présentant de fortes variation de hauteur (500nm et plus)  et PSI (Phase Shift Interferometry) pour les surfaces peu rugueuses

Il est aussi équipé de 3 objectifs interférométriques .

Cet équipement est installé en salle blanche.

 

 

Accès à un Ellipsomètre spectroscopique (M2000) Woollam, pour la mesure d’épaisseur de films minces

Montages et développements optiques

Réalisation de projets optiques et soutien technique des systèmes lasers de l’institut

Il existe à l’institut Néel plus d’une centaine de sources lasers de différents types (de la simple diode laser continu à la chaîne laser impulsionnelle de puissance). C’est dans cet environnement qu’intervient le pôle optique afin de répondre aux attentes dans ce domaine :

• Conception, développement et réalisation de système opto-mécanique (Zemax, SolidWorks, Paraxia…)
•  
• Soutien technique afin d’optimiser, modifier ou réparer les sources laser

• Conseil, prospection avant l’achat de nouvelles sources

Réseaux professionnels

Le pôle est impliqué dans différents réseaux, sociétés savantes… :

• Société Française des Microscopies (SFµ)
• European Microscopy Society (EMS)
• Association Française de Cristallographie (AFC)
• European Crystallographic Association (ECA) / Chair du Special Interest Group : Electron Crystallography (SIG4 – ECA)
• Société Française d’Optique (SFO)

Le pôle est aussi est impliqué dans différents réseaux technologiques / de métier du CNRS:

• Réseau de Microscopistes, Lyon-Grenoble-Saint Etienne (RéCaMiA)
• Réseau d’Imagerie en Microscopie Electronique (RIME)
• Réseau Optique et Photonique (ROP)
• Réseau Cristaux Massifs, Micro- nano structures et Dispositifs pour l’Optique (CMDO+) 
• Réseau technologique sur les problématiques liées à la génération, la caractérisation et l’utilisation des impulsions ultra-brèves (FEMTO)