Collaborating Research Group at ESRF/ILL facilities

Présentation

Le pôle CRG regroupe les chercheurs et les ITA de l’Institut NÉEL, du CEA/IRIG, de l’OSUG et du CNRS-SIMaP en charge de l’animation et du développement des instruments CRG français à l’ILL et à l’ESRF. Ses membres assurent le support pendant les expériences conduites par des équipes nationales et internationales, attribuées par des comité de programmes.

L’instrument D1B à l’ILL, est un diffractomètre poudres à neutrons à haut flux, dédié à la science des matériaux et en particulière aux études de magnétisme, et aux expériences in situ / operando.

Les 5 lignes CRG françaises à l’ESRF (f-crg.fr) couvrent 4 domaines principaux : sciences de la terre et de l’environnement, biologie et santé, matériaux et énergie, technologie de l’information, avec des outils de charactérisation in situ/operando (HR-XRD, EXAFS, SAXS/WAXS…). 

Introduction

D1B est un instrument CRG (Collaboratin Research Group) géré par le CNRS et le CSIC à Institut Laue-Langevin (ILL).

Le diffractomètre

D1B est composé d’un diffractomètre poudre à haute intensité et équipé avec un détecteur sensible à la position (PSD) de 128°.
Cet instrument est particulièrement adapté pour des expériences en temps réel et sur des échantillons de petite taille, grâce à son détecteur à haute efficacité.
Un grand nombre des expériences réalisées sur D1B concernent la détermination des structures magnétiques. Aux petits angles, où on trouve généralement les pics magnétiques, il est possible d’atteindre une résolution de 0.2° (FWHM) avec un échantillon de 8 mm.

Les caractéristiques détaillés de l’instrument sont disponibles sur le site web de l’ILL : CRG-D1B

Soumettre une proposition d’expérience

Depuis la création de la Fédération Française de Diffusion Neutronique (2FDN), les appels à proposition de D1B sont gérés de manière commune avec tous les instruments du LLB et des instruments collaboratifs de l’ILL.
Les deux sessions par an (printemps et automne) d’appels à proposition d’expérience s’effectuent via l’application Phoenix. Vous pouvez d’ores et déjà prendre contact avec l’équipe CRG pour préparer votre prochaine proposition d’expérience : crg-d1b@grenoble.cnrs.fr

Personnes à contacter :
– questions techniques relatives aux faisabilités, performances de l’ instrument, aux environnements échantillon : Vivian NASSIF
– questions relatives aux études des structures magnétiques, transitions de phases nucléaire/ magnétique :
Claire COLIN
– questions relatives aux études ’in situ’ :
Lætitia LAVERSENNE

Introduction

Les lignes CRG (Collaborating Research Group) françaises de l’ESRF ont reçu en 1994 du CNRS et du CEA les missions de renforcer et de faciliter l’utilisation des techniques synchrotron au travers d’une part de l’accueil, l’accompagnement et la formation des scientifiques des laboratoires français, et d’autre part du développement d’une instrumentation de pointe et d’outils d’analyse adaptés.

Ces cinq lignes de lumière, D2AM (diffraction/diffusion anomales pour la science des matériaux), IF (diffraction/diffusion, surfaces et interfaces), FAME (spectroscopie d’absorption pour les sciences de la terre et de l’environnement), FAME-UHD (idem, mais sur éléments traces métalliques ultra-dilués) et FIP (cristallographie de macromolécules biologiques) sont actuellement installées sur les ports BM02, BM32, BM30, BM16 et BM07 de l’ESRF.

Pour plus de détails, voir le site dédié aux lignes de lumière françaises de l’ESRF.

D2AM - BM02

Diffraction et Diffusion Anomale Multilongueurs d’onde

D2AM est une ligne de lumière dédiée à l’étude structurale in situ ou operando en science des matériaux : exploration systématique de l’espace réciproque, mesure de signaux faibles de diffraction ou diffusion, aux grands et aux petits angles, utilisation de l’effet anomal.
Ceci permet d’étudier, sur des thématiques allant de la recherche fondamentale à des domaines plus appliqués, les matériaux dans toute leur complexité : structure atomique, défauts, ordre/désordre chimique, microstructures, hiérarchie d’échelles, hétérogénéités.
Les nouveaux diffractomètre Kappa et banc de diffusion centrale permettent d’analyser les échantillons dans de nombreux environnements : basse ou haute température, électrochimie, croissance par voie liquide, machine de traction…
Depuis 2013, la nouvelle optique rayons X délivre aux utilisateurs un faisceau monochromatique stable de :

• 80 x 150 μm2
• de 6 à 40 keV
• un flux de l’ordre de 10¹¹ photons/s sur l’échantillon.

L’utilisation de détecteurs 2D à pixels hybrides XPAD permet des acquisitions extrêmement rapides.

DOMAINES D’ÉTUDE

• Films minces nanostructurés et nano-matériaux
  Champs de déformation, composition chimique : nanofils, alliages magnétiques, matériaux pour la microélectronique, les technologies de l’information.
• Matériaux multi-échelles et hétérogènes
  Déformation, ségrégation, microstructure, défauts, composition : Alliages métalliques, en température et sous contraintes externes, céramiques, patrimoine, composites.
• Polymères et solutions
  Morphologie, organisation, vieillissement et contraintes, cavitation : polymères dopés, nanoparticules, polyélectrolytes à l’interface du vivant.

TECHNIQUES

• Diffraction, Diffusion, en incidence rasante
• Diffraction multi-longueur d’onde en condition de spectroscopie
• Diffusion anomale aux petits et aux grands angles

BM02 sur le site web ESRF

IF - BM32

Surfaces et Interfaces

La ligne de lumière InterFaces (IF) mène des études structurales fondamentales et appliquées à l’aide du rayonnement synchrotron dans le domaine des nanosciences et des nanotechnologies.
Les matériaux sont étudiés ex situ ou in situ (ultra vide, atmosphère contrôlée, à l’air) durant leur élaboration, en cours de fonctionnement ou sous sollicitations diverses (ex : thermique, mécanique, électrique).

3 INSTRUMENTS

• L’instrument d’étude des nanostructures in situ sous ultra-vide
  Structure atomique, morphologie et composition.
  Nanostructures : îlots, nanofils, graphène, matériaux 2D.
  Surfaces-interfaces : alliages, hétérostructures, catalyse.
  Croissance: épitaxie par jet moléculaire, dépôt chimique en phase vapeur.
• Le goniomètre multitechnique
  Interfaces solide/solide : adhésion, implantation, collage moléculaire.
  Interfaces liquide/solide : microfluidique, altération de surface, batterie Li-ion.
  Couches minces, relation propriétés-structure dans les matériaux fonctionnels.
• L’instrument de microdiffraction Laue
  Cartographie d’orientation et de déformation à l’échelle submicronique.
  Intégration 3D en microélectronique.
  Contrôle et fiabilité sur les matériaux pour l’énergie (nucléaire et renouvelable).
  Matériaux biologie-santé.
  Essais mécaniques sur micro- et nano-objets.

TECHNIQUES

• Diffraction, Diffusion, en incidence rasante
• Réflectivité X
• Microdiffraction de Laue

BM32 sur le site web ESRF

FAME - BM30

Spectroscopie d’absorption, science de la terre et environnement

FAME est dédiée à la Spectroscopie d’Absorption X. L’instrument, en combinant optimisation du flux de photons et détection de fluorescence, permet de sonder des éléments chimiques à des concentrations variant de 50ppm à 100%, en conditions in situ (haute pression & haute température…), operando (cellules d’électrochimie ou de catalyse…), à basse température (échantillons sensibles, études de transitions de phase…).

TECHNIQUES

• Spéciation chimique ex situ et in situ d’éléments traces par spectroscopie d’absorption X
• Mode : transmission & fluorescence
• Techniques : XANES & EXAFS

BM30 sur le site web ESRF

FAME-UHD - BM16

Spectroscopie d’absorption haute résolution / haute sensibilité

Le spectromètre à cristaux analyseurs sur FAME-UHD

FAME-UHD est dédiée à la Spectroscopie d’Absorption X en ultra haute dilution, pour les études d’éléments traces dans des systèmes d’intérêt environnemental, chimique, biologique… On peut ainsi faire des analyses EXAFS à des concentrations de l’ordre de 10ppm, et des analyses XANES à des concentrations inférieures au ppm. Pour cela, on utilise un spectromètre constitué de cristaux analyseurs courbes. Ce type de détecteur à haute résolution va faire progresser la recherche effectuée sur l’instrument dans deux voies : i) étudier des échantillons de plus en plus complexes et ii) améliorer et enrichir les informations sur la structure électronique des éléments sondés.

Plusieurs nouvelles possibilités scientifiques s’ouvrent ainsi aux utilisateurs de la nouvelle ligne :

• faire des mesures d’EXAFS en fluorescence sur des éléments diluées dans une matrice dont les constituants principaux sont excités devient possible, avec une limite de concentration abaissée,
• la résolution du seuil d’absorption devient beaucoup plus précise (XANES haute résolution),
• l’étude très fine du spectre d’émission radiative de l’élément en fonction de l’énergie des photons incidents devient également possible (mesures RIXS, Resonnant Inelastic X-ray Scattering).

TECHNIQUES

• XAS, EXAFS, XANES, XES, HERFD-XAS

L’annonce de la mise en service de FAME-UHD dans le rapport d’activité 2017 du CNRS et le site web de l’OSUG

BM16 sur le site web ESRF

FIP2 - BM07

Cristallographie des macromolécules biologiques

Cette ligne de lumière est spécialement dédiée à la cristallographie des macromolécules biologiques sur une large plage de longueurs d’onde, avec possibilité d’utilisation du signal anomal.
Elle permet également de travailler à température ambiante.
Grâce à cet outil, il est possible de révéler la structure tridimensionnelle à l’échelle atomique des macro-molécules biologiques afin de répondre à des questions fondamentales, mais aussi d’aborder des enjeux thérapeutiques ou industriels.

TECHNIQUES

• Cristallographie macromoléculaire
• Diffusion anomale
• Diffraction “In situ” (en plaque)
• Spectroscopie “on-line”

BM07 sur le site web ESRF