Microanalyse WDS-X

Institut Néel and its scientific surroundings : ESRF, ILL, CEA, Minatec

Pôles technologiques

Instrumentation

Accueil du site Le Laboratoire Pôles technologiques Instrumentation Moyens techniques et expertise Microscopie électronique à balayage, microanalyses EDS, WDS et EBSD Microanalyse WDS-X

Principe :

Tout comme la spectrométrie à sélection d’énergie (EDS-X), la spectroscopie à dispersion de longueur d’onde (WDS-X) utilise le rayonnement X émis par les atomes de l’échantillon lorsque ceux-ci retournent à leur état initial suite à leur excitation par le faisceau d’électrons primaires ou par fluorescence secondaire. En EDS, le spectre X est acquis simultanément sur toute la gamme d’énergie, typiquement de 0 à 20keV. Le détecteur est fixe et ne nécessite donc pas de déplacement mécanique. La détection est exempte de discrimination géométrique. Le temps d’acquisition est déterminé par l’obtention d’un rapport signal sur bruit satisfaisant (de 30 à 200 secondes). La détection en WDS est plus complexe et séquentielle. L’utilisation d’un cristal monochromateur permet de séparer par un phénomène de diffraction les différents rayonnements X émis par les atomes de l’échantillon. Il s’agit d’une exploitation de la loi de Bragg :


Loi de Bragg: avec d la distance inter-réticulaire du cristal, $\theta$ l’angle entre le faisceau X incident et les plans cristallins, n l’ordre d’interférence (1,2,3… ) et $\lambda$ la longueur d’onde du rayonnement X incident

L’acquisition d’un spectre complet nécessite d’explorer tous les angles $\theta$ et donc un déplacement mécanique de haute précision de l’ensemble cristal-détecteur. L’intensité du rayonnement est mesurée par un compteur proportionnel à flux gazeux. Il peut s’agir d’un mélange Ar-CH₄(10%) ou bien de Xe pur (compteur scellé).

En ajustant les tensions sur l’analyseur monocanal (Single Channel Analyser = Pulse Height Analysis) il est possible de séparer en énergie les ordres multiples (n=2,3,4... ) d’un élément qui interfèrent avec un ordre simple d’un second élément. Cette stratégie est mise en œuvre pour différencier la raie $O(K\alpha)$ avec l’ordre 3 de $Al(K\alpha)$ dans l’alumine ou bien pour supprimer l’épaulement du pic du carbone $C(K\alpha)$ avec l’ordre 2 de l’oxygène.

L’analyse quantitative consiste à compter (typiquement 10 secondes) dans un premier temps l’intensité X du pic de l’élément que l’on souhaite doser en fixant la position du monochromateur à la condition de Bragg (Pour le pic principal de l’Uranium à 125 mm $(U(M\alpha)=3,91A=3{,}17kev$ ).

Dans un second temps, les intensités à gauche et à droite du pic doivent être mesurées afin de soustraire la contribution du fond continu (Pour le même pic à 123mm et 128 mm). La durée de comptage sur le pic est de 10s et de deux fois 5 secondes pour l’estimation du fond.
L’utilisation de standards (i.e. de composés de compositions chimiques connues que l’on a préalablement mesurés dans les mêmes conditions) permet une analyse juste et de haute précision. L’intensité du pic de l’échantillon est comparée à celle du standard de composition connue.

Suite à une procédure itérative qui tient compte des effets de matrice ZAF ( Z : de numéro atomique / A : d’absorption / F : de fluorescence secondaire), ou $\phi(\rho z)$ (à partir d’un modèle physiques de la distribution en profondeur de l’ionisation), la composition chimique de l’échantillon est déterminée.

La procédure quantitative est identique à celle utilisée en EDS-X

Dans la même rubrique

- Microanalyse WDS-X
- Observations de Nano objets et mise en évidence de contrastes chimiques
- Microanalyses Chimiques EDS et WDS
- Analyse EBSD (Electron Backscattered Diffraction)
- Analyse de couches minces par sonde électronique
- Présentation

Institut Néel Grenoble