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Diffraction-Tomographie pour sonder la structure de matériaux hétérogènes

P. Bleueta, E. Welcommeb, E. Dooryhéec, J. Susinia, J.-L. Hodeauc, P. Walterb

- (a) European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble.
- (b) CNRS-UMR 171
- (c) CNRS-UPR 2940

Comment sonder localement la distribution de compositions et de phases de matériaux hétérogènes tels que les ciments, les alliages, les nano-composants, les os, les pigments ou les produits dérivés des minerais ? Des physiciens travaillant à l’ESRF et au CNRS viennent de démontrer qu’il est possible de combiner l’excellente résolution spatiale de la tomographie avec les capacités d’analyse quantitative offertes par la diffraction des rayons X. Cette technique de « Diffraction-Tomographie » peut être réalisée en parallèle avec une tomographie par absorption ou par fluorescence, conduisant ainsi à une analyse « multimodale » non-destructive ayant des applications dans des domaines aussi variés que la science des matériaux, la chimie, la géologie, les sciences environnementales et médicales, la paléontologie et les matériaux du patrimoine.
Cette méthode de « diffraction tomographie » repose sur le traitement informatique d’un grand nombre de mesures effectuées en éclairant l’échantillon par un mince faisceau micrométrique de rayon X sous de multiples angles. Les données ainsi obtenues sont dans un premier temps combinées pour imager directement et de façon sélective la répartition spatiale de chaque phase (cristallisée ou amorphe) à cœur du matériau. Ensuite, une fois les domaines élémentaires déterminés, une analyse inverse permet d’extraire les diagrammes diffractés ou diffusés pour chaque phase. Elle permet ainsi une analyse structurale sélective et non-destructive avec une sensibilité meilleure que 0.1% massique. Afin de démontrer les possibilités de cette méthode, les physiciens ont analysé la structure et la composition locale d’une poudre polycristalline contenant du quartz-calcédoine et des pigments de fer. Ils ont ainsi obtenu l’image des grains élémentaires (d’une taille de quelques dizaines de micromètres) contenus dans cette poudre et ensuite déterminé la composition chimique de chacun de ceux-ci. Ils ont également différencié et visualisé les produits d’une transformation sous haute pression des molécules de carbone fullerène (C60) en diamant cristallisé ou amorphe. Ces travaux ont fait l’objet d’une publication dans la revue Nature Materials, le 1er juin 2008. [1].

Références

- [1] Probing the structure of heterogeneous diluted materials by diffraction tomography, P. Bleuet, E. Welcomme, E. Dooryhée, J. Sunsini, J.L. Hodeau and P. Walter, Nature Materials 7, 468 - 472 (01 Jun 2008).

Dispositif expérimental de "diffraction-tomographie". Un faisceau de rayons X est focalisé sur l’échantillon positionné sur une platine permettant de le déplacer et de de faire tourner. Plusieurs grandeurs sont mesurées simultanément : le signal de fluorescence (SSD1), l’intensité transmise ( SSD2) et le rayonnement diffracté (CCD caméra).

Deux images d’une même poudre de Calcédoine + divers pigments de Fer obtenues en sélectionnant un ou plusieurs de ses composants, ainsi que les intensités diffractées expérimentales (noir) et calculées (rouge). A gauche l’image complète, à droite la mise en évidence d’un grain formé d’hématite et sidérite.
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