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Etude des matériaux du patrimoine : structure et élaboration

- Eric Dooryhee, Jean Louis Hodeau, Michel Anne, Pauline Martinetto [Institut Néel, CNRS, Grenoble]
- Ph. Walter, G. Tsoucaris, J. Castaing, M. Cotte, E. Welcomme [C2RMF, CNRS, Paris]
- Ph. Sciau [CEMES, CNRS, Toulouse]
- Ph. Goudeau [SP2MI, Poitiers]
- R. Chapoulie, C. Pacheco [IRAMAT, CNRS, Bordeaux]
- M. Sanchez del Rio [ESRF, Grenoble]

Mots Clés

archéologie - art - synchrotron – cristallographie – micro-structure


Depuis plusieurs années, se développe au sein de l’équipe une activité scientifique originale sur les archéo-matériaux en général, et sur les produits de soin et de beauté du monde antique Euro-Méditerranéen en particulier (collaboration : Ph. Walter, C2RMF Paris). Ces composés sont souvent très bien conservés et, en tant que produits à usages religieux, rituels, esthétiques, sanitaires et artistiques, ils forment un corpus riche pour accéder à certaines pratiques et au savoir-faire de certaines sociétés anciennes.
Les premières expériences (@ESRF : BM16, ID22, ID21, ID31) ont porté sur les cosmétiques de l’Egypte Ancienne (2000 ans A.C.) : provenance, composition, recettes et préparation[1]. Nous montrons que ces produits, préparés à partir de minéraux de plomb naturels et de chlorures de plomb synthétiques, correspondent à des formulations thérapeutiques précises[2]. Dotés de propriétés astringentes selon plusieurs auteurs anciens (probablement dues aux propriétés bactéricides ou bactériostatiques du plomb), ces composés étaient utilisés par voie externe en application locale pour soigner plusieurs maladies de la peau ou des yeux et traiter les cheveux. L’idée maîtresse de ce travail consiste à caractériser ces matériaux (aux échelles structurales et moléculaires) afin d’en extraire les informations (à la fois qualitatives et quantitatives) sur la provenance et les modes de préparation. Par exemple, via l’étude des profils de raie de diffraction, nous avons pu relier la microstructure de la galène, ingrédient majoritaire des khôls égyptiens, aux procédés de préparation des poudres (broyage, tamisage, chauffage)[3]. Cette étude fut l’occasion d’appliquer pour la première fois une méthode directe de simulation des profils de raie de diffraction haute résolution par des fonctions ab initio.

Plus récemment, nous avons étendu cette méthodologie et ces analyses physico-chimiques aux peintures : fresques gallo-romaines[4], peintures de Méso-Amérique de l’époque pré-hispanique[5], peintures de chevalet de la Renaissance Allemande[6] (Cranach, Dürer, Grünewald, Holbein). Ces peintures sont réalisées à partir de pigments minéraux broyés (à base de fer, mercure, plomb, mais aussi cuivre ou étain pour les pigments verts ou jaunes) mélangés à des liants organiques. A nouveau, il s’agit d’interpréter la microstructure et les propriétés (couleur, adhérence, granulométrie) de ces composés comme une signature des pratiques et expertises des artistes aux époques concernées. Nous nous intéressons aussi à la stabilité et à la transformation de ces pigments (effets d’altération). _
Ce projet se développe dans le cadre d’une collaboration soutenue avec l’équipe de Ph. Walter du C2RMF (CNRS Paris). Notre contribution porte sur l’analyse de la microstructure et sur les études cristallographiques des phases présentes[7], dont certaines ont pu se former sur des échelles de temps ou des environnements non accessibles au laboratoire. Une part importante est dédiée à l’application de certaines techniques synchrotron et à l’utilisation de micro-faisceaux sur ces composés très inhomogènes (analyses chimique et structurale à l’échelle des grains élémentaires). Nous caractérisons à la fois des produits de fouille ou des sections minces de peinture et des reproductions ou répliques (composés synthétisés au laboratoire). Il s’agit de combiner plusieurs techniques (µ-XRF, µ-XRD, µ-FTIR et µ-XANES) et d’adapter les méthodologies d’analyse aux archéo-matériaux (imageries 2D et 3D de spéciations chimiques et minérales). L’enjeu consiste à extraire des informations structurales et chimiques quantitatives sur ces matières, en présence de : faibles quantités, mélange de phases, impuretés, désordre ou phases mal cristallisées, substrat, inhomogénéités, … Ces méthodologies concernent à la fois des domaines aussi variés que les Sciences de la Terre, de l’Environnement, ou de l’Astrophysique.

Depuis nos premières expériences à l’ESRF en 1997, cette activité s’est largement déployée. Les études physico-chimiques des matériaux du patrimoine par rayonnement synchrotron se placent dans un contexte national et international qui a considérablement évolué au cours des 5 dernières années. A présent, en France par exemple, l’ESRF[8] et SOLEIL[9] qualifient ces études au sein des thématiques émergentes, et les placent dans leurs perspectives futures et leurs programmes de recherche à part entière.

E. Dooryhée et collaborateurs (P. Martinetto, M. Anne, J-L. Hodeau, C. Dejoie,…) se sont progressivement engagés dans un certain nombre d’actions autour des études cristallographiques et spectroscopiques des archéo-matériaux, incluant le recours aux techniques synchrotron et les actions de formation (SR2A 2005, GDR 2762, HSC5,…). Ces actions nationales et internationales visent :
- d’une part à placer l’approche cristallographique au sein des stratégies d’analyse des objets d’art et des matériaux archéologiques ;
- d’autre part, à appliquer les nouvelles méthodologies utilisant le rayonnement synchrotron (tomographie, imagerie, spectroscopies, haute résolution, …) à l’étude des archéo-matériaux ;
- à promouvoir ces approches analytiques sur grands instruments auprès des communautés concernées de SHS.

Références

- [1] Martinetto P., Dooryhée E., Anne M., Talabot J., Tsoucaris G., Walter P. (1999) – Cosmetic recipes and make-up manufacturing in Ancient Egypt revealed by synchrotron X-ray powder diffraction. ESRF Newsletter, 32, pp. 10-11. Walter P., Martinetto P., Tsoucaris G., Bréniaux R., Lefebvre M.A., Richard G., Talabot J., Dooryhée E. (1999) – Making make-up in Ancient Egypt. Nature, 397, pp. 483-484. Martinetto P., Anne M., Dooryhée E., Drakopoulos M., Dubus M., Salomon J., Simionovici A., Walter P. (2001) – Synchrotron X-ray micro-beam studies of ancient Egyptian make-up. Nucl. Instr. and Meth. B181, pp. 744-748.
- [2] thèse de P. Martinetto, co-direction M. Anne, Ph. Walter et E. Dooryhée, UJF 2000
- [3] Ungar T., Anne M., Dooryhée E., Martinetto P., Ribarik G., Walter P. (2002) – Tracing back fabrication procedures of ancient Egyptian make-ups by X-peak profile analysis using the Fourier coefficients in whole profile fitting of ab-initio physical functions. Journal of Applied Physics, 91-4, pp. 2455-2465.
- [4] E. Dooryhée, M. Anne, I. Bardiès, J-L. Hodeau, P. Martinetto, S. Rondot, J. Salomon, G.B.M. Vaughan, Ph. Walter. Non destructive synchrotron X-ray diffraction mapping of a Roman painting. Appl. Phys. A 81 (2005) 663-667.
- [5] M. Sanchez del Rio, P. Martinetto, A. Somogyi, C. Reyes-Valerio, E. Dooryhée, N. Peltier, L. Alianelli, B. Moignard, L. Pichon, T. Calligaro, J-C. Dran. Microanalysis study of archaeological mural samples containing Maya blue pigment. SpectroChimica Acta B59 (2004) 1619-1625.
- [6] Welcomme E., Walter P., Bleuet P., Hodeau J-L., Dooryhee E., Martinetto P., Menu M. Applied Physics A : Materials Science & Processing 89, 4 (2007) 825-832. Thèse de E. Welcomme (2007).
- [7] P. Martinetto, M. Anne, E. Dooryhée, Ph. Walter, G. Tsoucaris. Synthetic hydrocerussite, 2PbCO3.Pb(OH)2, by X-ray powder diffraction. Acta Crystallographica C58 (2002) i82-i84.
- [8] ESRF Newsletter 2006 vol. 44 "Art and history at the ESRF"
- [9] Patrimoine à Soleil

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