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Caractérisation des couches minces par sonde électronique

Le développement des matériaux sous forme de couches minces a engendré une explosion des performances des capteurs et de l’électronique. Cependant, un des obstacles majeurs dans l’utilisation de celles-ci est la difficulté à reproduire leurs caractéristiques. Celles-ci dépendent naturellement de leur composition chimique mais également de leurs épaisseurs. Pour estimer ces paramètres, le couplage d’un système de microanalyse X et d’un microscope électronique à balayage est un outil puissant, car cette configuration permet non seulement de caractériser la morphologie des dépôts (élaborés par chimie douce [1], en phase vapeur …) mais également d’en effectuer l’analyse chimique. Ce type d’analyse - s’appliquant préférentiellement aux matériaux conducteurs électriques - est non destructif et un de ces points forts est qu’il permet de mesurer des couches « enterrées » dans une architecture qui peut être complexe (tricouches Si / Mn / Ni / W).

Il est en effet possible d’estimer les épaisseurs et la composition chimique de couche mince à partir de mesures EDS-X [N1] effectuées à différentes tensions d’accélération. En modifiant celle-ci (et donc l’énergie des électrons incidents) le volume d’interaction électron – matière au sein d’un échantillon évolue. A faible tension, les couches les plus superficielles seront favorisées au détriment des couches enterrées et du substrat. Afin de caractériser avec succès un échantillon stratifié des analyses doivent être effectuées à différentes tensions d’accélération et les résultats doivent être intégrés dans un logiciel de calcul off – line et de simulation (STRATAgem © SAMx [2]). Les calculs effectués reposent sur la modélisation des fonctions de distribution en profondeur des ionisations engendrées et des intensités X émergentes. Ils s’appuient directement sur l’architecture de la couche que l’on a préalablement définie (prise en compte de sa géométrie pour estimer les effets de fluorescence et d’absorption). A l’issue d’une procédure itérative des courbes d’intensités relatives prévisibles sont tracées à partir de la composition chimique et des épaisseurs trouvées. Ces courbes modèles sont tracées pour chaque élément présent et sont confrontées aux points expérimentaux ce qui permet de valider l’analyse. La composition du substrat peut être simultanément estimée.
Fig. 1 : Spectres EDS-X obtenus à 10kV et 25 kV d’une couche Zr2La2O7 de 80nm d’épaisseur déposée sur Si
en augmentant l’énergie des électrons incidents, le substrat devient de plus en plus visible au détriment de la couche .
Fig. 2 : en trait continu, les courbes des intensités théoriques calculées pour l’épaisseur et la composition trouvée à l’issue du calcul itératif : couche Zr2La2O7 de 80nm déposée sur Si
Points : valeurs expérimentales pour Si-Ka, O-Ka, La-La et Zr-La obtenues aux différentes tensions.
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